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Helmut Ehrhardt
Röntgenfluoreszenzanalyse
Anwendung in Betriebslaboratorien
Herausgegeben von Ehrhardt, Helmut
2. Aufl. 2012. 317 S. 5 SW-Abb., 53 Tabellen. 247 mm
Verlag/Jahr: SPRINGER, BERLIN 2012
ISBN: 3-642-52296-3 (3642522963)
Neue ISBN: 978-3-642-52296-3 (9783642522963)
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Röntgenfluoreszenzanalyse stellt eine moderne, leistungsfähige Analysemethode dar, die vor allem in Betriebslaboratorien zur Produktionskontrolle und -steuerung eingesetzt wird. Dieses Buch stellt Voraussetzungen, Leistungsfähigkeit, Vorzüge, Probleme und Grenzen der Methode dar. Es behandelt sowohl die wellenlängen dispersiven als auch die energie dispersiven Verfahren. Das Werk bietet Technikern und Ingenieuren, Physikern und Chemikern sowie Wissenschaftlern und Praktikern anderer Fachrichtungen einen Einstieg in die Grundlagen und schafft die Voraussetzungen für die Anwendung in der Praxis.
Grundlagen der Röntgenfluoreszenzanalyse, Instrumentierung, Probleme der Konzentrationsbestimmung, Analysenbedingungen.- 1. Einführung.- 2. Physikalische Grundlagen der RFA.- 2.1. Grundprinzip der RPA - Globale Charakterisierung ihrer Anwendungsleistungen.- 2.2. Allgemeine Charakterisierung der Röntgenstrahlen.- 2.3. Gesetzmäßigkeiten der primären Röntgenstrahlung.- 2.3.1. Röntgenbremsstrahlung.- 2.3.2. Charakteristische Röntgenstrahlung.- 2.3.3. Einfluß der elektrischen Parameter.- 2.3.4. ?-Strahlung radioaktiver Quellen.- 2.4. Wechselwirkung von Röntgenstrahlung und Materie.- 2.4.1. Schwächung.- 2.4.2. Fotoabsorption.- 2.4.3. Auger-Effekt.- 2.4.4. Streuung.- 2.4.5. Beugung am Einkristall.- 2.5. Intensität der Röntgenfluoreszenzstrahlung der Analysenprobe.- 2.5.1. Intensität der K?-Spektrallinien bei monochromatischer Anregung.- 2.5.2. Intensität der K?-Spektrallinien bei polychromatischer Anregung.- 2.5.3. Optimale Anregungsbedingungen.- 2.5.4. Einfluß der Dicke der Analysenprobe.- 3. Apparative Grundlagen der RFA.- 3.1. Aufbau und Wirkungsweise von RFA-Geräten.- 3.2. Primärstrahlungsquellen.- 3.3. Monochromatoren.- 3.4. Strahlungsmessung.- 3.4.1. Detektoren.- 3.4.1.1. Allgemeine Detektorparameter.- 3.4.1.2. Szintillationszähler.- 3.4.1.3. Proportionalzählrohr.- 3.4.1.4. Halbleiterdetektor.- 3.4.2. Nachweiselektronik.- 3.5. Energiedispersive Röntgenfluoreszenz- Analysengeräte.- 3.5.1. Geräte für Spezialanwendungen.- 3.5.2. Universelle Vielkanalgeräte.- 3.6. Funktionstest.- 4. Meßgrößen und Meßwertaufbereitung.- 4.1. Wellenlängendispersive RFA.- 4.2. Energiedispersive RFA.- 4.2.1. Struktur des Impulshöhenspektrums.- 4.2.2. Spektreninspektion und Elementidentifizierung (qualitative Analyse).- 4.2.2.1. Glättung und Peaksuche.- 4.2.2.2. Korrektur von Spektrenverfälschungen.- 4.2.2.3. Elementidentifizierung.- 4.2.3. Peakflächenbestimmung und Spektrenauswertung als Vorbereitung für die Konzentrationsbestimmung (quantitative Analyse).- 4.2.3.1. Untergrundbestimmung.- 4.2.3.2. Flächenbestimmung isolierter Peaks.- 4.2.3.3. Flächenbestimmung überlagerter Peaks mittels Überlappungsfaktoren.- 4.2.3.4. Spektrenauswertung mittels Standardspektren.- 4.2.3.5. Spektrenauswertung mittels Parameteroptimierung.- 4.2.3.6. Spektrenentfaltung.- 5. Konzentrationsbestimmung mittels RFA.- 5.1. Probleme bei der Konzentrationsbestimmung mittels RFA.- 5.1.1. Matrixeffekte.- 5.1.1.1. Matrixeffekte infolge selektiver Schwächung.- 5.1.1.2. Matrixeffekte infolge zusätzlicher Anregung durch die Begleitelemente.- 5.1.2. Korngrößen-und Oberflächenprobleme.- 5.1.2.1. "Effektives" Probevolumen in der RFA.- 5.1.2.2. Einfluß der Korngröße und ihrer Verteilung auf die Fluoreszenzintensität.- 5.1.2.3. Einfluß des Oberflächenzustandes auf die Fluoreszenzintensität.- 5.2. Anforderungen an die Eichproben.- 5.3. Rechnerische Möglichkeiten ohne spezielle Probenvorbereitung.- 5.3.1. Grafische Darstellung der Intensitäts-Konzentrations-Beziehung und lineare Eichkurve.- 5.3.2. Intensitäts-Korrektur-Modelle.- 5.3.3. Regression und Koeffizientenbewertung.- 5.3.4. Konzentrationsbestimmung in Stahl (als Beispiel).- 5.3.5. Konzentrations-Korrektur-Modelle.- 5.3.6. Fundamentalparameter-Modell.- 5.3.7. Beispiel für die Konzentrationsbestimmung von Nickel in Hartperm.- 5.4. Experimentelle Möglichkeiten.- 5.4.1. Übersicht.- 5.4.2. Anwendung von äußeren und inneren Standards.- 5.4.2.1. Äußerer Standard.- 5.4.2.2. Innerer Standard.- 5.4.3. Anwendung von gestreuter Primärstrahlung.- 5.4.4. Verdünnungsmethoden.- 6. Präparationstechnik in der RFA.- 6.1. Kompaktes Analysenmaterial (Metalle, Legierungen, Gläser).- 6.1.1. Metallische Analysenproben.- 6.1.2. Gläser und Schmelzaufschlüsse.- 6.2. Pulverförmige Proben.- 6.2.1. Untersuchung von Pulvern als Schüttgut.- 6.2.2. Preßproben ohne Bindemittelzusatz.- 6.2.3. Preßproben mit Bindemittelzusatz.- 6.2.4. Tablettierung geringer Probemengen.- 6.3. Flüssige Proben.- 7. Feh